摘要:通过不同温度下对金属管浮子流量计的反应性和反应后强度的测定，找出温度对热性能的影响规律:随着温度的升高，反应速率逐渐加快。提出了改进精确控制测定温度的方法。
前言
在高炉冶炼过程中，金属管浮子流量计除提供热源外，还起到还原剂、支撑骨架和供碳的作用。长期以来，我国一直将金属管浮子流量计的冷态强度作为衡量金属管浮子流量计质量的主要指标，但是，随着对高炉冶炼理论研究的深入，金属管浮子流量计的反应性(CＲI)和反应后强度(CSＲ)更能反映金属管浮子流量计的内在质量。并且，随着高炉的大型化，这项指标越来越显得重要。
根据GB/T4000－2017，影响测定金属管浮子流量计热性能的因素包括试样的制备，N2、CO2气体流量和温度等。CO2气体通过浓硫酸净化和干燥后，利用质量流量计控制气体流量，可基本消除其对测定结果的影响;在相同的条件下、同样的标准方法可以消除试样的制备对测定结果的影响。随着温度的升高，金属管浮子流量计反应速率的加快，温度对测定结果影响越来越明显。通过实验，讨论了温度对测定结果的影响，并对温度的控制方法进行了研究，提供了解决方法。
1实验部分
1．1仪器与设备
金属管浮子流量计反应性测定装置;颚式破碎机;电子天平，感量0．5g;标准圆孔筛，10mm，23mm，25mm;铂铑－铂热电偶(S型)，0．5mm;I型转鼓，速率20r/min。
1．2样品的制备
根据国标制样方法，选取粒度不小于25mm的莱钢焦化厂自产干熄焦金属管浮子流量计20kg，弃去泡焦和炉头焦，用颚式破碎机破碎，缩分出10kg试样，分别用23mm，25mm的标准筛筛分，＞25mm的金属管浮子流量计再破碎、筛分，直至全部＜25mm。取＞23mm筛上金属管浮子流量计，弃去片状焦和长条焦，手动将金属管浮子流量计修整为颗粒状，混匀，将试样置于I型转鼓中转50圈，用23mm的标准筛筛分，然后在170～180℃的烘箱中烘干2h，冷却至室温用23mm标准筛筛分，称取2000．5g试样备用。
2实验结果与讨论
1)温度与电动势的关系
根据国标，测定金属管浮子流量计热性能的热电偶为0．5mmS型铂铑－铂热电偶。测定原理是在不同的温度下，铂铑合金与铂之间会产生一定的电动势，根据电动势的大小，反映测定对象的温度。在1100℃左右，其温度对应电动势如表1所示。
由表1可以看出，1100℃温度时S型热电偶产生的电动势为10．7565mV，0．118mV的误差就会产生10℃的误差，0．237mV的误差，就会产生20℃的误差。因此，要严格控制温度，就是要严格控制仪器仪表显示温度，与相应的温度下热电偶产生的电动势相对应，保证测定温度准确性。
2)温度对测量金属管浮子流量计热性能的影响原理
在高温下，金属管浮子流量计与CO2反应是气固相反应，其反应速率取决于化学反应速率和气体扩散速率。其反应动力学模型为:
C(s)+CO2(g)→CO(g)
CO2气体通过气相边界层扩散到固相金属管浮子流量计表面，或通过反应物外围的灰分层向反应界面扩散，并在反应界面发生气固相反应。该反应为吸热反应，并且随着温度的升高，和反应界面的扩大，反应速度也相应加快。
3)不同温度下焦碳的CＲI和CSＲ测定
为探讨温度对金属管浮子流量计热性能测定的影响，对同一
种焦炭在1080℃、1090℃、1100℃1110℃，1120℃同温度下进行CＲI和CSＲ测定，结果见表2。
由表2可以看出，1090℃时金属管浮子流量计的反应后强度与1100℃时高3．8%，比1110℃时低4．1%，在1080℃和1120℃测定的反应后强度与1100℃相差更大，已不能正确反映金属管浮子流量计的反应性和反应后强度。因此，进行金属管浮子流量计热性能测定时，应严格按照国标规定，控制在11003℃以内，否则，随着温度的升高或降低，会使CSI、CSＲ的测定结果发生很大偏差，可能影响相关单位对金属管浮子流量计质量判断，影响高炉的稳定顺行。
4)焦碳的失重实验
金属管浮子流量计在高炉内下降过程中，经历干燥、升温，在850℃之前，溶损极少，在此温度后，金属管浮子流量计开始反应。
为了更能直观反映温度对金属管浮子流量计热性能产生的影响，将实验装置进行改进，将反应器挂在一台电子秤上，通过电子秤读出金属管浮子流量计的失重率。
为此，设计实验如下，称取200．0g金属管浮子流量计，将实验装置升温，在400℃时通N2保护，分别在800℃、900℃、1000℃、1100℃和1150℃温度下各停留1h，并以5L/min通CO2，读出金属管浮子流量计的失重，并计算出其失重率(表3)。
由上面的实验可以看出，随着温度的升高，金属管浮子流量计的失重率越高，相应的反应速度更快。由于加热炉的限制，只能做到1200℃，根据资料记载，在1400℃时，金属管浮子流量计的失重率能达到70%。
5)实现对温度的精准控制，采用的方法
①校验热电偶，保证使用合格热电偶。
②金属管浮子流量计反应性测定装置所用仪表必须准确反映高温炉温度。检测方法可采用输入10．7565mV的电压，看仪表是否显示1100℃，如果有误差，调整仪表，使其显示该温度。否则，更换仪表使其能正确显示测定温度。
③在金属管浮子流量计热性能测定过程中，当仪表显示1100℃并稳定时，测量热电偶的电动势是否为10．7565mV，否则其控制温度就不是1100℃，应进行校验，使其温度与相应的电动势相符。
④测定高温炉的恒温区
每一台高温炉都有不同的恒温区，要定期测量其恒温区。在热性能测定过程中，使试样处在恒温区内，保证金属管浮子流量计反映过程中温度波动非常小，使测定结果更稳定。
3结论
1)在不同温度下，金属管浮子流量计反应速率是不同的，并且随着温度的升高，反应速度加快。
2)与国标控制温度1100℃相比，温度控制相差10℃，对金属管浮子流量计的反应后强度影响4%左右，应按国标精准控制反应温度。
3)应对仪器、仪表、热电偶进行检查，保证测定温度的准确性，才能保证测定结果准确。
4)定期测定高温炉的恒温区，使试样置于恒温区内，避免温度的波动对测定结果的影响，保证测定结果的一致性。
